儀器簡(jiǎn)介
TGA-DTA/DSC功能
同步熱分析儀（TGA-DTA/DSC）將熱重分析（TG）與差熱分析（DTA）或差示掃描量熱（DSC）集成一體，在特定的氣氛和程序控溫條件下，樣品可能發(fā)生分解、氧化、揮發(fā)、相變、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變、熔融、氣化、裂解等反應(yīng)，表現(xiàn)出質(zhì)量和差熱/熱流的信號(hào)變化，從而獲得相變反應(yīng)熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化穩(wěn)定性、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、熱焓、純度、熔點(diǎn)、比熱、結(jié)晶度、材料氧化穩(wěn)定性（氧化誘導(dǎo)期）和裂解動(dòng)力學(xué)等相關(guān)熱重與差熱/熱流數(shù)據(jù)信息。
主要應(yīng)用領(lǐng)域
同步熱分析儀廣泛應(yīng)用于冶金、聚合物、陶瓷、催化、化工、含能材料、制藥、食品和涂料等各類領(lǐng)域。
技術(shù)特點(diǎn)
1、具有熱重分析(TG)和量熱分析（DSC/DTA）同步功能，同時(shí)還可拓展兼顧精確的比熱容測(cè)試（配置三維高精度比熱測(cè)量桿）。
2、熱重天平采用對(duì)稱式高性能恒溫光電熱天平，不僅具有較寬的測(cè)試量程，還能保證在全量程內(nèi)具有的靈敏度；內(nèi)置的Peltier半導(dǎo)體自動(dòng)快速恒溫裝置，保證天平始終在恒溫條件下工作，具有較強(qiáng)的抗力。
3、采用的垂直結(jié)構(gòu)鎢合金屬爐體，鎢合金屬本身穩(wěn)定，均溫性好，整體性能接近，且具有更高的控溫范圍，垂直結(jié)構(gòu)可有效防止支架高溫形變，保證測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，延長(zhǎng)支架的使用壽命。爐體冷卻采用高效的水冷方式，提高爐體控溫穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)程序降溫和快速降溫，提高設(shè)備周轉(zhuǎn)效率。
4、高級(jí)混氣系統(tǒng)，由儀器內(nèi)置的數(shù)字式質(zhì)量流量控制器控制接入3路反應(yīng)氣和1路輔助反應(yīng)氣，通過靈活的流量配比實(shí)現(xiàn)任一反應(yīng)氣與輔助反應(yīng)氣按比例混合；由儀器軟件自動(dòng)控制氣體流量或自動(dòng)切換氣路，實(shí)現(xiàn)氣路操作的全自動(dòng)化和精密化。
5、的聯(lián)用接口設(shè)計(jì)，通過聯(lián)用接頭可實(shí)現(xiàn)同步MS、FTIR和GCMS聯(lián)用分析。
技術(shù)參數(shù)
溫度范圍 | 室溫~1150℃ / 1600 ℃，控溫性能優(yōu)異的金屬爐體 |
溫度準(zhǔn)確度 | ±0.1 ℃ |
溫控速率 | 0.01~100 ℃/min |
爐體冷卻 | 采用高效的水冷方式，可程序降溫和快速降溫 |
TG量程 | 標(biāo)配雙量程±200mg / ±1000 mg，可根據(jù)樣品質(zhì)量變化量靈活選擇 |
TG靈敏度 | 0.02mg |
天平保護(hù) | 內(nèi)置的Peltier半導(dǎo)體自動(dòng)快速恒溫裝置，屏蔽環(huán)境干擾 |
DSC靈敏度 | 0.4μW-10μW（根據(jù)傳感器類型） |
DSC準(zhǔn)確度 | ≤1%（金屬標(biāo)樣） |
比熱測(cè)試 | 采用三維結(jié)構(gòu)的高靈敏度比熱桿和大樣品量坩堝，比熱準(zhǔn)確度優(yōu)于±2% |
適用氣氛 | 可適用氧化、還原、惰性或真空條件 |
氣氛控制 | 通過內(nèi)置的質(zhì)量流量計(jì)接入4路反應(yīng)氣，由儀器軟件自動(dòng)控制氣體流量或自動(dòng)切換氣路，可實(shí)現(xiàn)任2路反應(yīng)氣按比例混合輸入，實(shí)現(xiàn)氣路操作的全自動(dòng)化和精密化 |
真空系統(tǒng) | 密閉爐體，可選配初級(jí)真空泵或分子泵，真空度優(yōu)于10-1 mbar |
自動(dòng)進(jìn)樣器 | 可選配帶30位樣品位和6位參比位自動(dòng)進(jìn)樣器 |
聯(lián)用擴(kuò)展 | 可選配與紅外光譜儀、質(zhì)譜儀或氣質(zhì)儀聯(lián)用接口，所有聯(lián)用部件可加熱保溫（300℃），防止氣體產(chǎn)物冷凝 |
軟件包 | 中英文版本，擁有多種基線處理功能，數(shù)據(jù)可以多種文件格式或圖形方式自由導(dǎo)出 |
應(yīng)用案例
1、固體廢棄物：城市垃圾焚燒（MSWI）底灰的CO2減量
用Labsys evo同步熱分析儀在氬氣氣氛下測(cè)試經(jīng)過碳化或未經(jīng)碳化的固體廢棄物底灰（用于二次利用，如建筑材料或路渣），以評(píng)估碳化對(duì)固體廢棄物處理的影響。
結(jié)果分析：
在90℃時(shí)，TG出現(xiàn)約20%失重，這可能是樣品脫水；200℃至600℃之前，TG/DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)微弱的失重和放熱現(xiàn)象，這可能是含量約為1.5%的無機(jī)物質(zhì)的熱解過程；之后的600℃至750℃范圍內(nèi)，DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)小的吸熱峰，這是由于碳酸鹽（CaCO3）的分解過程，碳化和未碳化樣品分別出現(xiàn)約3.1%和6.2%的失重。兩者失重差3.1%，這個(gè)值與固廢在加速老化處理過程中3.2%的失重接近一致，由此可認(rèn)為這段失重的組份是化學(xué)CO2，而不是物理吸附的CO2。
REFERENCE: ① Carbon dioxide sequestration in municipal solid waste incinerator (MSWI) bottom ash, E. Rendek, G. Ducom, P. Germain, Journal of Hazardous Materials B128 (2006) 73–79
2、煤的工業(yè)模擬分析
煤可根據(jù)其揮發(fā)分的含量分為無煙煤、半煙煤、煙煤，Labsys evo可對(duì)煤進(jìn)行快速分析來確定其種類。
實(shí)驗(yàn)：
在氬氣氣氛下，加熱至110℃，然后等溫5分鐘，在快速加熱至950℃，并在等溫10分鐘后自動(dòng)切換至氧氣氣氛；
結(jié)果分析：
水分含量3.2%，揮發(fā)分含量27.2%，固定碳含量51.2%，灰分含量18.4%，根據(jù)揮發(fā)分含量，本煤樣品可被歸類為一種煙煤。
3、潤(rùn)滑油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間（OIT）測(cè)定
通過Labsys evo測(cè)定潤(rùn)滑油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間（OIT）來評(píng)估添加劑對(duì)其抗氧化性的影響非常有意義。
實(shí)驗(yàn)：
將潤(rùn)滑油在氬氣氣氛下，以20 ℃/min的升溫速率從25 ℃加熱到245 ℃；穩(wěn)定后，將氣氛切換為氧氣，并保持4小時(shí)。
結(jié)果分析：
在245℃切換氣氛之前的TG曲線上持續(xù)的失重對(duì)應(yīng)了輪滑油的蒸發(fā)過程。此后失重的增加對(duì)應(yīng)了輪滑油的氧化過程；拐點(diǎn)對(duì)應(yīng)了切換氧氣后OIT點(diǎn)。
根據(jù)ISO11357-6標(biāo)準(zhǔn)，OIT是從切換到氧氣氣氛時(shí)開始到DSC峰onset點(diǎn)之前的時(shí)間，因此，本潤(rùn)滑油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間為7979秒。
4、氧化鋁納米粉末的比熱測(cè)試（線性掃描法）
Labsys evo配有3D高靈敏度比熱測(cè)試模塊，進(jìn)行高準(zhǔn)確的的比熱測(cè)試。
稱取361mg氧化鋁納米粉末，將其以20 ℃/min的升溫速率從室溫加熱到1400 ℃。以藍(lán)寶石作為標(biāo)樣進(jìn)行校正，上圖標(biāo)識(shí)了藍(lán)寶石標(biāo)樣比熱值±1%和±5%兩種置信區(qū)間。氧化鋁納米粉末的藍(lán)色比熱測(cè)試曲線顯示，其在300℃至1400 ℃之間的比熱值一直穩(wěn)定的處于藍(lán)寶石比熱±1%的置信區(qū)間內(nèi)。
5、PE-HD的熱分析-氣質(zhì)聯(lián)用分析研究
Labsys evo對(duì)PE-HD的熱重測(cè)試曲線，樣品在430~530℃之間失重質(zhì)量約為20mg，為了進(jìn)一步研究失重過程的變化機(jī)理，通過聯(lián)用GCMS對(duì)不同溫度點(diǎn)的熱解氣體產(chǎn)物進(jìn)行了組分分析。
GC/MS 對(duì)第1份儲(chǔ)存樣品的檢測(cè)結(jié)果： 470°C產(chǎn)物
GC/MS 對(duì)第2份儲(chǔ)存樣品的檢測(cè)結(jié)果： 480°C產(chǎn)物
GC/MS 對(duì)第3份儲(chǔ)存樣品的檢測(cè)結(jié)果： 490°C產(chǎn)物
GC/MS 對(duì)第4份儲(chǔ)存樣品的檢測(cè)結(jié)果： 500°C產(chǎn)物
GC/MS 對(duì)第5份儲(chǔ)存樣品的檢測(cè)結(jié)果： 510°C產(chǎn)物
GC/MS 對(duì)第6份儲(chǔ)存樣品的檢測(cè)結(jié)果： 520°C產(chǎn)物
