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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：5903發(fā)布時(shí)間：2018-1-3
抗氧化劑和防腐劑都是常用的食品添加劑。抗氧化劑(antioxidants)是為防止或延緩食品或其成分原料氧化而導(dǎo)致變質(zhì)所使用的食品添加劑。按溶解性的不同，分為水溶性和油溶性。食品防腐劑是能防止由微生物引起的fu敗變質(zhì)、延長(zhǎng)食品保藏期的食品添加劑。又稱抗微生物劑(antimicrobails)。各國(guó)允許使用的抗氧化劑和防腐劑的品種和使用范圍不一，均制定了相應(yīng)的zui大殘留*，但是，超量或超范圍使用食品添加劑的現(xiàn)象很多，抗氧化劑和防腐劑是食品安全監(jiān)管部門監(jiān)控重點(diǎn)對(duì)象。
目前，國(guó)內(nèi)外報(bào)道的抗氧化劑和防腐劑的分析方法主要涉及有液相色譜法、氣相色譜法、液相色譜- 質(zhì)譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法。現(xiàn)有的大部分分析方法分別檢測(cè)抗氧化劑和防腐劑，但抗氧化劑和防腐劑被同時(shí)添加入食品中的現(xiàn)象普遍存在。研究建立同時(shí)檢測(cè)抗氧化劑和防腐劑的分析方法有重要的意義。本文建立液相色譜法來檢測(cè)食品中的多種添加劑。為食品安全保駕護(hù)航！
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器準(zhǔn)備
南京科捷LC-600A梯度液相色譜儀（配紫外檢測(cè)器和Empower色譜工作站）3-16PK離心機(jī) 德國(guó)Sigma公司；MS 3渦旋振蕩器 德國(guó)IKA公司；Mill-Q超純水器 美國(guó)Millipore公司
2.儀器簡(jiǎn)介
LC-600A梯度智能全控液相色譜系統(tǒng)由2臺(tái)P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域：化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
3.樣品處理
（1）不含油脂或油脂含量低得樣品(焙烤餅干、醬油等)：稱取1g混合均勻的樣品于50mL離心管中，依次加入10mL 0.1g/L L-抗壞血酸棕櫚酸酯飽和乙腈、3mL飽和氯化鈉溶液-6mol/L HCl溶液(1:7，V/V)，渦旋振蕩并超聲提取各2min，4000r/min離心5min，上層乙腈層過0.45μm有機(jī)濾膜，供液相色譜測(cè)定。
（2）含油脂的樣品(油炸食品、奶粉等)：稱取1g混合均勻的樣品于50mL離心管中，依次加入8mL 0.1g/L的L-抗壞血酸棕櫚酸酯飽和乙腈、3mL飽和氯化鈉溶液-6mol/L HCl溶液(1:7，V/V)、2mL飽和正己烷，渦旋振蕩并超聲提取各2min，4000r/min離心5min，吸取上層正己烷層于另一支離心管中，加入2mL含L-抗壞血酸棕櫚酸酯的飽和乙腈，渦旋振蕩提取1min，4000r/min離心2min，吸取下層乙腈層合并于*支離心管中，混勻，4000r/min離心5min。上層乙腈層過0.45μm有機(jī)濾膜，供液相色譜測(cè)定。
（3）油脂樣品：稱取1g混合均勻的樣品于50mL離心管中，加入3mL飽和正己烷溶解樣品，再加入4mL 0.1g/L的L-抗壞血酸棕櫚酸酯飽和乙腈、渦旋振蕩并超聲提取各2min，4000r/min離心5min，吸取乙腈層于另一支離心管中，加入3mL含L-抗壞血酸棕櫚酸酯的飽和乙腈×2次，重復(fù)提取兩次，合并乙腈提取液，混勻后過0.45μm有機(jī)濾膜，供液相色譜測(cè)定。
4.色譜條件
色譜條件 色譜柱：Ecosil C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈(A)-0.6%乙酸(B)；梯度洗脫程序：0～10.0min，30%～48% A；10.0～13.0min，48%～53% A；13.0～25.0min，53%～65% A；25.0～26.0min，65%～85% A；26～36min，85% A；36～42min，30% A；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20μL；檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.18種食品添加劑的極性相差較大，酸堿性也不同。實(shí)驗(yàn)考察如液液萃取凈化方法。 對(duì)于油脂類樣品，采用正己烷-乙腈液液分配去除油脂，對(duì)乙腈-正己烷的液液萃取次數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明萃取3次各組分的回收率令人滿意。結(jié)果如表1
2.回收率、精密度及定量限結(jié)果如表2
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