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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2554發(fā)布時間：2018-6-20
神香*為5中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準6收載的品種,是杭州胡慶余堂藥業(yè)有限公司*生產(chǎn)的中藥保護品種。神香*主要由麝香、*、蘇合香、安息香、乳香、沉香等組成,具有溫通宣痹、行氣化濁的功效,現(xiàn)代臨床多用于治療胸悶、氣憋、心絞痛和氣厥、心腹疼痛等及冠心病具有上述癥候者。方中*具有通竅、散熱、消炎、止痛等功效,是治療胸痹癥的有效組分之一,但*具有強烈的揮發(fā)性。為了更好地控制該制劑的質(zhì)量,筆者采用氣相色譜法,以正十八烷為內(nèi)標,對神香*中*的含量進行了測定[123],取得了較滿意的結(jié)果。
一、實驗過程
1.主要儀器
6891N氣相色譜儀，科捷集團化學工作站(A.10.02版)，*（湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司）。
2.儀器介紹
全新一代實驗室氣相色譜儀GC6891N，基本上xian進的技術(shù)平臺和數(shù)十年上各行業(yè)技術(shù)應用經(jīng)驗，功能、可靠性以及應用靈活性等方面處于行業(yè)中的領(lǐng)xian。主要應用于石油開采及煉制、石油化工、精細化工、食品安全、環(huán)境保護、電子高純氣體行業(yè)、科研院所、質(zhì)檢、安監(jiān)、公an法醫(yī)和國家an全等領(lǐng)域的分析檢測。
3.試劑
（1）*對照品(批號:1107432200504,中國藥品生物制品檢定所),正十八烷對照品(批號:1116362200402,中國藥品生物制品檢定所);分析純乙酸乙酯(批號:20020403,臨安青山化工試劑廠);神香*(杭州胡慶余堂藥業(yè)有限公司)。
（2）內(nèi)標溶液的配制 精密稱取正十八烷200.0mg,加乙酸乙酯溶解后,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,混勻,作為內(nèi)標溶液。
（3）對照品溶液的配制 精密稱取*對照品25.0mg,加乙酸乙酯溶解后,轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,混勻,作為對照品溶液。
4.色譜條件
石英毛細管柱(DB2WAX12327032,柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚度0.25Lm);柱溫140°C,進樣口溫度200°C,FID檢測器溫度280°C;載氣:氮氣45mL/min,氫氣45mL/min,空氣450mL/min;分流比20B1
5.實驗方法
（1）樣品溶液的制備
取神香*1g,研碎,精密稱量,置具塞錐形瓶中,加乙酸乙酯40mL,超聲提取60min,濾過,濾液置50mL量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液0.25mL,用乙酸乙酯稀釋至刻度,混勻,作為樣品溶液。
（2）分析方法
精密吸取樣品溶液2LL,注入氣相色譜儀,測定
二、實驗結(jié)果
取神香*樣品粉末(批號:051205)6份各1g,精密稱量,再精密加入2.5mg的*對照品,加乙酸乙酯40mL,冰水浴中超聲提取60min,過濾,濾液置50mL量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液0.25mL,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。吸取2LL,待儀器穩(wěn)定后,重復進樣,測定。回收率平均值為98.7%,RSD
值為1.6%,說明本方法準確度較高(表1)
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