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氫化物發生原子熒光法測定硅藻土中砷

閱讀:604發布時間:2019-9-10

   硅藻土是一種生物成因的硅質沉積巖,它主要由硅藻(一種單細胞的水生藻類植物)遺ti組成,由含硅藻的軟泥固結而成。硅藻土具有質輕、孔隙度大、吸附性強等許多優良物理性質。硅藻土作為一種食品添加劑已廣泛應用于釀酒等食品行業,其是否符合衛生標準要求是十分重要的。目前,硅藻土中砷測定的國家標準方法是二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag-DDC法)和砷斑法,Ag-DDC比色法操作繁瑣,所用試劑需純化并有毒性;砷斑法為半定量閥,已不能滿足現行的技術要求。氫化物發生-原子熒光法具有靈敏度高、干擾少、操作簡便等優點。近年來,在環境、衛生領域得到廣泛應用。本實驗研究了原子熒光法測定硅藻土中砷的含量,方法簡便、快速、可靠。

儀器準備

 

 

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設計、動態跟隨消噪技術,提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設計機械結構更為緊湊,采用基準光學平面,使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持數據實時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統,提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態分析測試。

>>> 應用領域

環境監測、衛生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。

 

樣品溶液的制備

 

取硅藻土(105℃±1℃,干燥4h)減壓過濾,再用5%鹽酸溶液三次洗滌殘留物(每次10ml),將濾液和洗滌液合并,加水定容至100ml,本溶液即為測定溶液。同時做樣品空白。

分別吸取10ml制備液于25ml比色管中,加5ml混合還原掩蔽劑及115ml濃HCI,用水定容至刻度,測定同標準系列操作

儀器工作參數

負高壓

300v

砷空心陰極燈燈電流

60mA

原子化器高度

8mm

原子化器爐溫

200℃

氬氣流速

400ml/min

屏蔽氣流量

1000ml/min

測量方法

標準曲線法

讀數時間

1010s

讀數方式

峰面積

讀數延遲時間

110s

 

 

圖譜分析

測定結果:

 

試驗結果表明,本法的度和準確度及線性關系均獲得滿意結果,比標準方法更簡便、快速,消耗試劑少,提高了檢測結果的準確性,值得推廣應用。

 

 


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