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技術(shù)文章

石墨爐原子吸收法檢測(cè)尿中砷

閱讀:763發(fā)布時(shí)間:2019-9-11

   石墨爐原子吸收光譜法是測(cè)定尿砷的常用方法。由于尿中磷酸鹽和尿酸鹽的干擾,對(duì)測(cè)定帶來(lái)了很大困難。若灰化溫度過(guò)低,干擾不易消除,灰化溫度過(guò)高,樣品容易損失而且石墨管使用壽命短。為了尋找一種靈敏度高、準(zhǔn)確度好、簡(jiǎn)便快速、成本低,適用于大批量樣品的分析方法,我們對(duì)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定尿砷的方法進(jìn)行了研究探討。

儀器準(zhǔn)備

 

一、名稱

4520A全自動(dòng)火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

 

二、儀器簡(jiǎn)介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,適應(yīng)您對(duì)測(cè)定的自動(dòng)化的追求。

 

樣品采集

 

用聚乙烯塑料瓶收集尿樣,并將尿樣分成兩管,一管用來(lái)測(cè)尿肌酐,為了防止尿樣腐bai,應(yīng)盡快測(cè)定;另一管若不及時(shí)測(cè)定,100ml尿樣加入0.11ml硝酸,使其pH值<2,在4℃條件下運(yùn)輸,保存于-20℃冰箱。

 

儀器工作條件

 

波長(zhǎng)

19317nm

狹縫

0.17nm

燈電流

232mA

樣品進(jìn)樣

10μl

基體改進(jìn)劑

5μl

石墨爐升溫程序

步驟1溫度為110℃,斜坡升溫時(shí)間為1s,保持時(shí)間為30s,載氣流量為250ml/min

 

步驟2溫度為130℃,斜坡升溫時(shí)間為15s,保持時(shí)間為30s,載氣流量為250ml/min;

 

步驟3溫度為1300℃,斜坡升溫時(shí)間為10s,保持時(shí)間為30s,載氣流量為250ml/min

 

步驟4溫度為2000℃,斜坡升溫時(shí)間為0s,保持時(shí)間為5s,載氣流量為0ml/min

 

步驟5溫度為2200℃,斜坡升溫時(shí)間為1s,保持時(shí)間為3s,載氣流量為250ml/min

 

載氣和保護(hù)氣均為氬氣

 

 

測(cè)定結(jié)果


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