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氣相色譜法測定水泥早強(qiáng)劑中的三乙醇胺含量

閱讀:694發(fā)布時(shí)間:2020-1-10

    三乙醇胺(以下簡稱TEA)是一種表面活性劑,可用作乳化劑、分散劑、早強(qiáng)劑、滲透劑、濕潤劑、皂化劑、脫硫劑等,廣泛用于日化工業(yè)、建筑工業(yè)、機(jī)械工業(yè)、造紙工業(yè)、電鍍、電子和紡織工業(yè)中。在建筑工業(yè)中,TEA和氯化鈉、*、二水硫酸鈣復(fù)合使用作為水泥的早強(qiáng)劑,縮短水泥的硬化時(shí)間,大大提高水泥的早期強(qiáng)度,也能增進(jìn)后期強(qiáng)度。因此快速準(zhǔn)確地測定TEA的含量是極其重要的。

    目前測定TEA含量較常用的是非水滴定法,該法操作過程復(fù)雜,測定速度慢,選擇性、準(zhǔn)確度均不如高效液相色譜法和氣相色譜法。在氣相色譜法分析TEA方面,有采用歸一化法測定工業(yè)TEA含量的報(bào)道,而歸一化法需要所有組分都出峰,并需用各組分的標(biāo)準(zhǔn)品校正其響應(yīng)因子,才能準(zhǔn)確測定待測組分的含量,測定難度較大,若樣品中存在未知組分,則無法準(zhǔn)確定量,溶劑中的微量雜質(zhì),也會(huì)影響TEA的測定結(jié)果。

   TEA是高沸點(diǎn)(360℃)的粘稠液體,吸附性強(qiáng),呈堿性,極性較大,吸濕性強(qiáng),用氣相色譜法分析有一定難度。本文通過對色譜柱、柱溫、載氣流速等關(guān)鍵測定因素的選擇,克服了TEA沸點(diǎn)高、吸附性強(qiáng)等不利因素。以梅州金塔水泥有限公司用作水泥早強(qiáng)劑的三乙醇胺為樣品(含有色素及其他不明組分),我們采用毛細(xì)管柱氣相色譜內(nèi)標(biāo)法,以碳酸乙烯酯為內(nèi)標(biāo)物。將內(nèi)標(biāo)、TEA與溶劑、其他組分分離開來,對分離出的單個(gè)色譜峰,采用標(biāo)準(zhǔn)物對照的方法進(jìn)行定量分析,該方法操作簡便、靈敏、精密度和準(zhǔn)確度均較好。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術(shù),整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

 

譜條件:

色譜柱

HP2NNOW AX(Crosslinked Polyethlene Glycol交鏈聚乙二醇)30m×0.32mm×0.5μm

氣化室溫度

300℃

檢測室溫度

300℃

柱溫

120℃保持1min,程序升溫60℃/min,至180℃,保持1min,程序升溫5℃/min,至230℃,保持2min。

 載氣

  高純氮

流速

1mL/min

 

測定結(jié)果

 


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