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談?wù)勔合嗌V儀出現(xiàn)峰展寬的原因有哪些

閱讀：190發(fā)布時(shí)間：2022-3-28

在液相色譜儀分析中，除了追求通用性和高靈敏外，由于色譜柱體積小，且溶質(zhì)在液相中擴(kuò)散系數(shù)很低，柱外效應(yīng)對(duì)色譜峰擴(kuò)展是個(gè)不可忽略的因素。

①樣品體積過(guò)大–用流動(dòng)相配樣，總的樣品體積小于峰的15%;

②在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展–進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散;

③數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢–設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn);

④檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)過(guò)大–設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣峰半寬的10%;

⑤流動(dòng)相粘度過(guò)高–增加柱溫,采用低粘度流動(dòng)相;

⑥檢測(cè)池體積過(guò)大–用小體積池,卸下熱交換器;

⑦保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)–等度洗脫時(shí)增加強(qiáng)溶劑含量，也可用梯度洗脫;

⑧柱外體積過(guò)大–將連接管徑和連接管長(zhǎng)度降至蕞小;

⑨樣品過(guò)載–進(jìn)小濃度小體積樣品。

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