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北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計,流動注射分析儀ICP光譜儀兩個熄火的原因(1)ICP光譜儀本身維持和儀器認為有危險而關閉ICP光譜儀,稱為保護性熄火
北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計,流動注射分析儀
ICP光譜儀兩個熄火的原因
(1)ICP光譜儀本身維持和儀器認為有危險而關閉ICP光譜儀,稱為保護性熄火。
(2)等離子體不能維持。出現這種現象首先要看計算機屏幕是否有對話框提示,根據對話框提示來判斷是那哪方式的熄火;沒有提示繼續采用聽、看和摸等感官感應鎖發生的現象來判定故障部位。等離子體不能維持說明離子體比較弱,低功率與高負載都易導致滅火,檢查RF功率(通過IP)和使用低鹽類樣品可幫助判斷是否存在以上可能,不良的調諧有時也會導致滅火,但很多發生在樣品切換時,需要加以注意。造成這種原因的主要問題如下:
①檢查氣體是否被耗費完,如果耗完,請立即更換高純氣,為了保護固態檢測器的安全,2h后再點火。
②看氣壓表和流量計是否正常。
③如果排風系統排風不暢或不連續,等離子炬區域的熱量無法及時排除,出現積聚,影響等離子炬的穩定,也會造成等離子炬熄火。
④進樣系統突然漏氣或者突然堵塞也會造成熄火。
⑤如果低功率與高負載(有機溶液、高鹽溶液)測定樣品,也會因為設置參數不匹配造成等離子炬熄火。
⑥ICP光譜儀炬管外圍的銅線圈外壁結垢,管內結構。循環系統滲漏及管道過濾器堵塞等原因導致循環水量不足以及風冷效果不佳(與室溫有直接關系)均會影響循環水冷卻的效果,導致由于冷卻水溫度過高而啟動自動保護裝置熄火
⑦ICP光譜儀等離子體的保護性熄火主要對高壓的保護和對高頻的保護,往往對高壓的保護會有提示,觀察滅火時間對判斷滅火原因很有用。操作員要準確告知維修工程師滅火發生在點燃后的情況,具體說明等離子維持時間在什么范圍。水、排風。門等及過流開關連鎖保護開關損壞也會熄火,應急辦法是把開關進行短路處理后,短時間內對數據測定不會帶來影響,等待光譜儀維修工程師上門維修。
ICP光譜儀光學系統的知識
1.單色儀
ARCOS采用焦矩為1米的Czerny Turner單色儀,光柵為高光強、高分辯率、雜散光極低的全息光柵,單色儀的設計使其對溫度和壓力的變化都具有的穩定性,因此這種光學系統具有優異的分析性能。
2.光柵
使用110mmX80mm大面積的3600刻線/mm的全息光柵,使單色儀的入射光為可利用的較大視角的平行光,提高了光通量,因此提高了穩定性和信號強度。光柵在高分辯率的條件下也可采集到足夠的光,短的測量時間即可滿足需要,從而減少了所需測量的樣品量。由于雜散光極低,顯著提高了S/B,改善了檢出限。
ICP光譜儀的目標元素
ICP光譜儀是上世紀60年代提出、70年代迅速發展起來的,它的迅速發展和廣泛應用是與其克服了經典光源和原子化器的局限性分不開的,那么ICP光譜儀的目標元素都有哪些呢?下面小編就來介紹一下:
ICP光譜儀軟質樣品(例如:銅、鋁、鋅、鉛)必須車削表面或用酒精濕磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸).考慮到金屬熱漲冷縮效應,會影響光線穩定性.溫度變化會影響儀器的熱平衡,對和一些電器件會造成不穩定,若溫差較大對光路也會有影響.
ICP光譜儀對于鋼和鑄鐵(顆粒大小,對鋼是60到80之間,對鑄鐵是40到60之間),建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨.砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品).樣品必須在清潔的、規范的砂紙上磨(沒有先前激發處理留下的激發的痕跡).樣品表面不能被拋光(適時更新用過的砂紙).必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱(樣品應該與砂紙只有短暫的接觸)。如果需要,樣品應該用水冷卻,再干燥,再盡可能短的時間干磨.
ICP光譜儀可用標樣中目標元素的“真實濃度"與分析線對和強度比(R)擬合工作曲線(校準曲線)。如果鐵含量變化過大,如高、中合金鋼,其影響不可忽略,需要用標樣中目標元素的“相對濃度"(或“濃度比")與分析線對和強度比(R)擬合工作曲線,這就是我國光譜分析的前輩講的“誘導含量法"。如果希望用同一工作曲線同時分析高、中、低合金鋼,那就都要用“相對濃度"來校正基體含量的影響。更進一步,如果既要校正基體含量的影響,又要校正共存元素的干擾,就應該用“表觀濃度"來擬合工作曲線。
ICP光譜儀雖然本身測量準確度很高,但測定試樣中元素含量時, 所得結果與真實含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。
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