葡萄糖酸內(nèi)酯操作說明

2011年12月23日 11:19:57人氣：687來源：上海酶聯(lián)生物研究所

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【資料簡介】: 1．性狀葡萄糖酸內(nèi)酯為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，有時(shí)略微有些臭味。味道開始甜，后來呈略微酸味
2．鑒定試驗(yàn) 　　
（1）葡萄糖酸內(nèi)酯的水溶液（1→50）呈酸性。　　
（2）在取本品的水溶液（1→50）1mL，加氯化鐵試液1滴時(shí)，呈濃黃色。　　
（3）取本品的水溶液（1→50）5mL，加冰醋酸0.7mL和新蒸餾的苯肼1mL，水浴上加熱30min，冷卻后用玻璃棒摩托內(nèi)壁時(shí)，析出結(jié)晶。取出結(jié)晶后，加熱水10mL溶解，加少量的活性炭充分混勻，過濾。冷卻后用玻璃棒摩托內(nèi)壁，取出生成的結(jié)晶，然后干燥，其熔點(diǎn)約201℃（分解點(diǎn)）。　　
（4）將葡萄糖酸內(nèi)酯2.5g溶于水至25mL，立即測定其旋光度，為 =+60~+67°。
3．純度試驗(yàn) 　　
（1）溶解性將本品1g溶于10mL水，為無色、透明。　　
（2）氯化物取本品0.5g進(jìn)行氯化物的常規(guī)試驗(yàn)時(shí)，其量應(yīng)在0.005mol/L鹽酸0.5mL對應(yīng)量以下。
（3）硫酸鹽取本品1g，進(jìn)行硫酸鹽的常規(guī)試驗(yàn)時(shí)，其量應(yīng)在0.005mol/L硫酸0.5mL的對應(yīng)量以下。　　
（4）砷將本品1g溶于水，定容至10mL，作為檢液進(jìn)行砷常規(guī)試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)符合要求。　　
（5）重金屬取本品1g，加30mL水溶解，然后加*試液1滴，進(jìn)行重金屬常規(guī)試驗(yàn)時(shí)，其量應(yīng)在0.001%以下。　　
（6）鈣將本品1g溶于10mL水，用氨水中和后，加1mL草酸銨試液不混濁。　　
（7）鐵取本品0.5g，加稀硝酸6mL和水溶解，定容至25mL后，依次加過硫酸銨0.05g、硫代硫酸銨試液5mL，混勻時(shí)的液色，不應(yīng)比鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL中加稀醋酸6mL定容至25mL，與試樣場合同樣進(jìn)行操作的溶液色深。　　
（8）蔗糖或者還原糖取本品0.5g，加水10mL和稀醋酸2mL，煮沸2min后，冷卻。加碳酸鈉試液5mL，放置5min后，加水定容至20mL，取其液5mL，加裴林試液2mL，煮沸1min時(shí)，不生成金黃~紅色的沉淀。
4．干燥失重　　葡萄糖酸內(nèi)酯在105℃下干燥2h；其失重應(yīng)在1%以下。
5．強(qiáng)熱殘留物　　葡萄糖酸內(nèi)酯的強(qiáng)熱殘留物在0.1%以下。
6．定量法：在105℃干燥2h后，稱取約0.3g，溶于0.1mol/L氫氧化鈉溶液30mL中，放置20min。用0.05mol/L硫酸將過剩的堿滴定（指示劑：*試液3滴），其它可用同樣方法進(jìn)行操作。　　
0.1mol/L氫氧化鈉溶液1mL=17.81mg C6H10O6

上海酶聯(lián)生物研究所作者

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